多單色激發的DM2500用于水泥元素分析的優越性
關鍵詞
GB/T176-2017《水泥化(hua)學(xue)分(fen)析方(fang)法》 二次靶 雙曲面晶體(ti)(LSDCC) 多(duo)單色(se)激發能量色(se)散X射線熒光(guang)(MMEDXRF) Bragg定律 X射線熒光(guang)分析方(fang)法 常量分析 能(neng)量分辨(bian)率(lv) 背景強度 峰背比 重復性r 再現(xian)性R
摘要
DM2500 MMEDXRF輕(qing)中元素光譜儀,是一種(zhong)具創新性的XRF光譜儀。它(ta)采(cai)用多單色激(ji)發能量色散(san)X射線(xian)熒光(MMEDXRF) (Multiple Monochromatic Excitation Energy Dispersive X-Ray Fluorescence)分析(xi)技術。對數螺線旋轉雙曲面晶體(LSDCC)用于輕(qing)元素(Cl以下)測量,鍺(zang)二次靶(ba)用于中元素(K-Zn)測(ce)量,極大地(di)提高了峰背比。 通過與各種不(bu)同類型的XRF光譜(pu)儀(包括本公司的(de))的(de)比較,其與GB/T176-2017《水泥化(hua)學分析方法(fa)》的符合性,不僅遠優(you)于(yu)傳統的(de)EDXRF光(guang)譜儀,而(er)且接近、甚至于部分(fen)優于大(da)型(xing)的(de)WDXRF光譜儀。其價格(ge)與傳統的EDXRF光譜儀相當,僅為(wei)國產WDXRF光(guang)譜儀(yi)的一半,進口WDXRF光譜儀的(de)四分之(zhi)一,具(ju)有(you)極高的(de)性價比。故其用于水泥元素(su)分析具(ju)有(you)無可比擬(ni)的(de)優越(yue)性。
介紹
用于水泥元素分析的方(fang)法有很多(duo),僅國家推薦標(biao)準GB/T176-2017《水(shui)泥化(hua)學(xue)分(fen)析方法》中提到的分(fen)析方法就有:化(hua)學(xue)分(fen)析方法,X射線熒(ying)光(XRF)分析方法,電感耦合(he)等離子體(ICP)發射(she)光譜法。
化學(xue)分(fen)析(xi)(xi)(xi)方(fang)法(fa)是水泥行業傳統(tong)的(de)分(fen)析(xi)(xi)(xi)方(fang)法(fa),其方(fang)法(fa)數量(liang)繁多(duo),復雜,需化學(xue)試劑,需人工(gong)進行操(cao)作,人為誤差不(bu)可(ke)避免,分(fen)析(xi)(xi)(xi)時間長。所以(yi),除非其他(ta)方(fang)法(fa)不(bu)能分(fen)析(xi)(xi)(xi),一般情況盡(jin)可(ke)能不(bu)用化學(xue)分(fen)析(xi)(xi)(xi)方(fang)法(fa)。
電感耦(ou)合等(deng)離子體(ICP)發射光譜(pu)法具有(you)多元素同時(shi)(shi)分析,檢(jian)出限(xian)低等優(you)點。但也(ye)有(you)不少(shao)缺點,如:進樣(yang)方式必(bi)須液體進樣(yang),樣(yang)品(pin)前處(chu)理的(de)(de)過程比較復雜(za)且時(shi)(shi)間較長(chang),水泥元素分析一(yi)般是常量分析,所(suo)以不能體現出其(qi)檢(jian)出限(xian)低的(de)(de)優(you)點,且儀器價(jia)格(ge)昂貴。所(suo)以水泥行業很少(shao)用該(gai)方法。
X射(she)線熒光(guang)(XRF)分析方法是目前水(shui)泥(ni)行業使用最廣(guang)泛的方法(fa)。其本質是物(wu)理分(fen)析方法(fa),具有分(fen)析速度快、準確度高、不破壞樣品(pin)、僅需簡單制(zhi)樣等(deng)優點(dian)。
X射線熒光(XRF)分析方法所(suo)用(yong)儀(yi)器為XRF光(guang)譜儀。其分(fen)為二大類,分(fen)別是波長色散(WD)XRF光譜儀和能量色散(ED)XRF光譜儀(yi)。
WDXRF光譜(pu)儀由于(yu)其分辨率高,對輕元素能達到30eV左右(you),性能優(you)異,能完全滿(man)足標準(zhun)GB/T176-2017的要求(qiu),故目前絕大部分水泥企業(ye)所(suo)用(yong)的都是WDXRF光(guang)譜儀(yi)。但其結(jie)構復(fu)雜(za),價(jia)格較高(gao),難以維護。
EDXRF光譜儀是較后發(fa)展出來(lai)的(de),其結構簡單,價格(ge)較低,易于(yu)維護,并且(qie)所有元素能同(tong)時分(fen)析。但由于(yu)其探測器的(de)分(fen)辨率(lv)較低,輕元素的(de)峰有一(yi)定的(de)重疊(die),故一(yi)直以(yi)來(lai)都不能完全滿(man)足水泥行業的(de)要求。長期(qi)以(yi)來(lai)世界各國的(de)科(ke)研人(ren)員都在竭力提高X射線(xian)探測器的(de)分辨(bian)率,目前最好的(de)SDD探測器(qi)其(qi)分(fen)辨(bian)率(lv)已能(neng)達到(dao)130eV左右,基本能使相鄰輕元素如Na,Mg,Al,Si的(de)峰之間沒有重疊,基本能滿(man)足水泥(ni)分析(xi)的(de)要(yao)求(qiu)。但由于輕元素特別是Na,Mg的(de)熒光產額較低,使其峰(feng)背比較低,從而還是(shi)不能(neng)得(de)到準確分析。
EDXRF光譜儀所(suo)用(yong)之探(tan)測器在(zai)不(bu)斷的改進中,但其分辨率不(bu)可(ke)能在(zai)近期達到(dao)WDXRF光譜儀的(de)水平。為提高EDXRF光(guang)譜儀的(de)準確度,科研人員另辟(pi)蹊徑,從激發源入手(shou),采用(yong)單色激發,極大地降低了背(bei)(bei)景,從而提高了峰背(bei)(bei)比(bi),使(shi)EDXRF光譜儀也(ye)能準(zhun)確分析(xi)輕元素,完全滿足標(biao)準(zhun)GB/T176-2017的要(yao)求。這種具(ju)創(chuang)新性的EDXRF光譜(pu)儀就(jiu)是多單色(se)激發能量色(se)散X射線(xian)熒光(MMEDXRF) (Multiple Monochromatic Excitation Energy Dispersive X-Ray Fluorescence) 光譜儀。
EDXRF光譜儀原理(li)及其峰背比(bi)
由于元(yuan)素的原子序數越(yue)小熒(ying)光產額(熒(ying)光發射(she)的概率)也就越(yue)小,所以XRF光譜(pu)儀對原子(zi)序數越(yue)小的(de)元素測(ce)量的(de)靈敏(min)度越(yue)低,也就是說(shuo)越(yue)難測(ce)量。在GB/T176-2017中所要求分析的元素中,對(dui)XRF光譜儀來說,最難(nan)測量的(de)就是Na元素(su)了。像S、Ca、Fe這些元素,本公司的DM1240等(deng)只要3萬左右(you)的用正比計數管作探測器的XRF光譜儀就能準確測量(liang)。所以本(ben)文通過比(bi)較(jiao)各(ge)種不同XRF光譜儀對Na元素測(ce)量的(de)好壞來說明哪(na)種(zhong)XRF光譜儀(yi)更好。
能(neng)量色散X射線熒光(EDXRF)光譜儀的原理圖如圖1所示。激發光源X射(she)線管發出的X射線直接照射到樣品(pin)上(shang),樣品(pin)激(ji)發出(chu)X射線熒光,探(tan)測器接受樣(yang)品中(zhong)的對應元素的特征X射線熒(ying)光,并依據(ju)其能量對其進行分(fen)析,從而(er)得到(dao)樣品中(zhong)元素(su)的(de)濃(nong)度。
圖1 EDXRF光譜儀(yi)的原理圖
能量色散X射線熒光(EDXRF)光譜儀(yi)的光譜圖(tu)如圖(tu)2所示。該光譜儀所用激發源為(wei)銀靶(ba)X射線(xian)管,圖2的譜圖是SDD探測器所測得的低能(neng)部分(fen)。
圖2 EDXRF光譜(pu)儀的光譜(pu)圖
圖2中(zhong),有二個(ge)峰,分(fen)別是X射線光(guang)管靶的特征X射線Ag的Lα線(xian)(2.984keV)和(he)樣品中(zhong)的(de)特征X射(she)線熒光Na的Kα線(1.041keV)。峰以(yi)外及峰的下面的區域就是能譜的本底,它是由X射線光管的軔致輻射打在樣品上后(hou)散射到探測(ce)器上而產(chan)生的。
圖(tu)2中Na元素的峰背比為:
式中(zhong)N峰是Na元(yuan)素全(quan)能(neng)峰的凈峰計數,N背是Na元素(su)全能峰的背(bei)景計數或(huo)曰本底(di)計數。N峰就是圖中紅色區域的面積,N背(bei)就是(shi)圖中(zhong)黑(hei)色斜(xie)杠區域的面積(ji),就是(shi)H×W,H是本底的(de)高度,W是(shi)本(ben)底的(de)寬度。
WDXRF光譜儀原理(li)及其峰背(bei)比
波長色(se)散X射線熒光(WDXRF)光譜儀的原理(li)圖如圖3所示。激(ji)發光(guang)源X射(she)線管發(fa)出的X射線直接照(zhao)射到樣(yang)品(pin)上,樣(yang)品(pin)激發出X射線熒(ying)光,經入射(she)狹縫(feng)或索拉狹縫(feng)后照射(she)到晶(jing)體上,經晶(jing)體衍射(she),滿足Bragg定律:nλ=2dsinθ的(de)樣(yang)品中對應元素的(de)特征X射(she)線熒光(guang),將從后面的出射(she)狹縫(feng)或索拉(la)狹縫(feng)射(she)出,并(bing)經探(tan)測器計數(shu),從而(er)得到樣品中元素的濃度。
圖3 WDXRF光譜(pu)儀(yi)的(de)原理圖
圖(tu)4 WDXRF光譜(pu)儀(yi)的光譜(pu)圖
波長色(se)散(san)X射線熒光(WDXRF)光譜儀的(de)光譜圖(tu)如圖(tu)4所(suo)示。該(gai)光(guang)譜(pu)儀所(suo)用激發源也為銀靶(ba)X射線(xian)管,圖(tu)4的譜圖是WDXRF光譜儀所測得的低能部分。按理WDXRF光(guang)譜儀的(de)譜圖(tu)應(ying)該是以波長為橫軸的(de)波譜圖(tu),但為了(le)與能量色散的(de)進(jin)行比較,我(wo)們在這(zhe)里轉換(huan)為了(le)能譜圖(tu)。
圖4與圖2一樣,有二個(ge)峰,分別是X射線(xian)光管靶(ba)的特征X射線Ag的Lα線(xian)和樣品中的(de)特征X射(she)線熒光Na的Kα線。峰以外及峰的下面的區域就是能(neng)譜的本底,它(ta)是由X射線光管的軔致輻射打在樣品上后散射到探測器上而產生的。
圖4中Na元素的峰背比為:
式(shi)中N峰是Na元素全(quan)能峰的(de)凈峰計數,N背是Na元素(su)全能峰的背景計數或曰本底計數。N峰就是圖中紅色(se)區域的面(mian)積,N背就是圖(tu)中黑色斜杠區域(yu)的面積(ji),就是H×w,H是本底的高度(du),w是本底的(de)寬度。
MMEDXRF光譜(pu)儀(yi)原理及其峰背比
多單(dan)色(se)(se)激發能量色(se)(se)散X射線熒光(MMEDXRF)光(guang)譜(pu)儀的原理(li)圖(tu)如(ru)圖(tu)5所示。與前面二種光譜儀(yi)不同,其激發光源X射(she)線管發出的X射線不是直接照射(she)到樣品上,而(er)是(shi)(shi)先照射(she)到單(dan)色光(guang)學器(qi)(qi)件上,如晶體、單(dan)質材(cai)料等上。用衍(yan)射(she)晶體作光(guang)學器(qi)(qi)件其單(dan)色化是(shi)(shi)最(zui)好(hao)的(de),由于(yu)Na的(de)測(ce)量難度,所以(yi)測(ce)Na我們一般用晶體。經晶體衍(yan)射,滿(man)足Bragg定(ding)律(lv):nλ=2dsinθ的X射線才(cai)能(neng)照射到(dao)樣品上,一般該(gai)晶體制作成只能(neng)衍射X射線管靶材的特征(zheng)X射線(xian)。經(jing)單色化后的(de)X射線照到樣(yang)品上,樣(yang)品激發出X射線熒光,探測器接(jie)受(shou)樣品(pin)中(zhong)的(de)(de)對應元素的(de)(de)特征(zheng)X射線熒光,并依據(ju)其(qi)能(neng)量(liang)對其(qi)進行分析(xi),從而(er)得(de)到樣品中元素的濃度。
圖(tu)5 MMEDXRF光譜(pu)儀的原理圖
多(duo)單色(se)激發(fa)能量(liang)色(se)散X射線熒光(MMEDXRF)光譜儀的光譜圖如圖6所(suo)示(shi)。該光譜儀(yi)所(suo)用激發(fa)源也(ye)為(wei)銀靶X射(she)線管(guan),圖6的譜(pu)圖是MMEDXRF光(guang)譜儀所測得的(de)低能部(bu)分(fen)。
圖6與圖2一樣,有(you)二個峰,分別(bie)是X射線光管靶的特(te)征X射線Ag的Lα線和樣品中(zhong)的特征(zheng)X射線熒光Na的Kα線。峰(feng)以外及峰(feng)的(de)下面的(de)區域就是能譜的(de)本底(di),與(yu)上(shang)面二種光譜儀不同,它是由X射線(xian)光管的軔致(zhi)輻射打在晶體上(shang)后散射,該散射再打在樣(yang)品上(shang)后又散射到探測器(qi)上(shang)而產(chan)生的。
圖(tu)6中Na元素的(de)峰(feng)背比為:
式中N峰是Na元素全(quan)能峰(feng)的凈峰(feng)計數,N背是Na元(yuan)素全能峰的背景計數或曰本底計數。N峰就是圖中(zhong)紅色區域的面積,N背就是圖中(zhong)黑色斜杠區域(yu)的(de)面(mian)積,就是h×W,h是本底(di)的高度,W是本(ben)底的寬度。
圖6 MMEDXRF光譜儀的光譜圖
三種光譜儀峰背比的比較
對上面三種光譜儀(yi)的峰背比(bi)進行比(bi)較(jiao),就是比(bi)較(jiao)(1)、(2)、(3)式(shi)的(de)大小。
現在我們來看(kan)圖2、4、6三個光譜圖。
為便于比(bi)較我們已經將其都變為能譜(pu)(pu)圖,并且假設這些光譜(pu)(pu)儀的分辨率足以(yi)將相(xiang)鄰(lin)元素區分開來,所以(yi)在只考(kao)慮Na元(yuan)(yuan)素的(de)情況下未將周圍(wei)其他(ta)元(yuan)(yuan)素的(de)譜畫出(chu),并只畫出(chu)了(le)低(di)能部分,而(er)事實并非沒有(you)。
圖2、6中(zhong)的W就(jiu)是(1)和(3)式中的W,是感興趣區的寬度(du),這二種光(guang)譜儀(yi)都是能量色(se)散的,所以寬度(du)是一樣的,一般取(qu)能量分辨率的1.2倍(bei)~1.8倍。能量分(fen)辨(bian)率(Energy resolution)是(shi)指,針對兩種不同能量的(de)入射粒子(zi),光譜儀所能夠測(ce)定(ding)最小(xiao)的(de)能量間隔。能量分(fen)辨率定(ding)義為FWHM(全能峰(feng)高度(du)一半處的(de)峰(feng)寬(kuan)度(du))與峰(feng)位(wei)能量(liang)的比值(zhi),或直接用FWHM表示。能量色(se)散光譜儀的分辨率就是(shi)所用SSD探測器的分辨率,一般在130eV左(zuo)右。
圖(tu)4中的(de)w就是(2)式(shi)中的w,也是是感興趣區的寬度,同樣取能量分辨率(lv)的1.2倍~1.8倍。不同于(yu)能量色散的(de),波長(chang)色散光譜儀的(de)分辨率(lv)是晶體區分入射粒子波長(chang)的(de)能力,在X射線的長波段(duan),也就是低能段(duan),一般在25eV左右。
所以(yi),在低能段(duan),一般情(qing)況:
圖2、4中的H就是(1)和(2)式中的H,是(shi)全能峰(feng)Na峰的背(bei)景或(huo)曰本底的高(gao)度。由于這二種光譜儀的激發光源(yuan)X射線管發出的X射(she)(she)線是直(zhi)接照射(she)(she)到樣品上,所以(yi)這個高(gao)度是一樣的(de)。
圖6中的h就是(3)式中(zhong)的h,也是全能峰Na峰的(de)背景或曰(yue)本底的(de)高度。MMEDXRF光(guang)譜儀與前面二(er)種光(guang)譜儀不同,其激發光(guang)源X射線管發出的X射線不(bu)是直接照(zhao)射到樣品(pin)上,而是先(xian)照(zhao)射到晶體上再照(zhao)射到樣品(pin)上的, 所(suo)以其照射到樣品上的(de)(de)軔致輻射相對(dui)于有用的(de)(de)靶的(de)(de)特(te)征X射(she)線就大大地減少了。
所以h遠(yuan)小于H,一(yi)般(ban)情況:
需要指出:(4)和(5)式是在圖2、4、6中(zhong)紅色(se)的(de)區域,也(ye)就是Na峰的面積,即Na元素(su)全能峰的凈峰計數N峰(feng)相同的情況下才成立。
綜上所(suo)述(shu),可得到(dao)三種光譜儀峰(feng)背(bei)比的(de)比例為:
也就(jiu)是說,在Na元素全能峰(feng)的凈(jing)峰(feng)計數N峰(feng)相同(tong)的(de)情況下,MMEDXRF光譜(pu)儀(yi)的峰背比大約是(shi)WDXRF光譜儀的4倍,EDXRF光譜儀的16倍。
三種(zhong)光(guang)譜(pu)儀的比(bi)較
XRF光(guang)譜(pu)儀的(de)(de)好壞主(zhu)要取(qu)決于其(qi)最(zui)重要的(de)(de)性能(neng)指標檢測限,比較XRF光譜儀主要(yao)就是(shi)比較它們的檢測(ce)限(xian)的高低。
XRF光譜儀(yi)的(de)檢(jian)測限LOD(limit of detection),以濃度表示,是指由特定的分析步(bu)驟能夠合理地檢測出(chu)的最小XLD求得(de)的最低濃度CLD。用(yong)信(xin)(xin)噪比法,是指由基(ji)質(zhi)空白所產生的儀器背景信(xin)(xin)號標準偏差的3倍值的相應量,即:
式中(zhong),Rb為背(bei)景(本底(di))計數強度(du),R為已(yi)知濃度為C的(de)低濃(nong)度(du)試樣的(de)計數強度(du),T為(wei)測量時間。
當以計數表(biao)示時,(7)式(shi)將變(bian)為:
從(8)式可以看(kan)出,XRF光(guang)譜儀的檢測(ce)限與凈峰計數(shu)N峰(feng)的平方根成反比,也與峰背比N峰N背的平(ping)方根成(cheng)反比。結合(6),在N峰(feng)相同的(de)情況下,MMEDXRF光譜(pu)儀的檢(jian)測限(xian)大(da)約(yue)是WDXRF光譜儀(yi)的1/2,EDXRF光譜儀的1/4。
通過提(ti)高(gao)N峰(feng)就能減小檢測限(xian),N峰提(ti)高N背也提高(gao),但(dan)峰背比(bi)是不(bu)變的(de),N峰提高至4倍檢測限減小一半(ban)。但(dan)這是有限制的(de),能量色(se)散型光譜(pu)儀所用的(de)SDD探測(ce)器在死時間達到50%后總計數率再(zai)提高(gao)將(jiang)沒有意義,也(ye)(ye)就是(shi)最高(gao)總計數率是(shi)一(yi)定(ding)的。這(zhe)也(ye)(ye)是(shi)能量色散(san)型光譜儀所用的X光管(guan)功率(lv)很少有大于(yu)50W的原因。
MMEDXRF光譜儀(yi)相比EDXRF光(guang)譜儀其探測到的(de)(de)軔(ren)致輻射散射極少,所以在總(zong)計數率相同(tong)的(de)(de)情(qing)況下N峰要比EDXRF光(guang)譜儀(yi)的高很多(duo),大約4倍(bei)左右(you),結(jie)合峰背比,得(de)到MMEDXRF光譜儀所能達到(dao)的檢測限是EDXRF光(guang)譜儀(yi)的1/8左右,小1個(ge)數量級。
WDXRF光譜儀(yi)的原理與其他二種能量色散的不同,樣品激發的X射線熒(ying)光不是直接進入探測(ce)器(qi)的,所以在(zai)X光管功率相同的情況下計數率要小得多(duo),又由于單道掃描的WDXRF光譜(pu)儀是一個一個元素分(fen)開測量的,故其所用(yong)的X光管(guan)都(dou)是高功(gong)率的。理論上,由于(yu)其進(jin)入探測器的只有特征熒光X射線,幾(ji)乎沒有限制(zhi),X光管(guan)功(gong)率可(ke)以極高(gao),但由于價格大小等(deng)因素,一般(ban)商品化WDXRF光譜儀所用的光管功率大(da)約(yue)為(wei)3,4千W。為(wei)使輕元素,比如(ru)Na元素(su)的(de)探(tan)測限足夠(gou)小,單道掃描的(de)光(guang)譜儀(yi)都需要增(zeng)加固定道,用以單獨測量某輕元素(su)。
單道WDXRF光譜儀所(suo)能達到(dao)的檢(jian)測限(xian)比EDXRF光譜儀(yi)的(de)小(xiao)的(de)多,但(dan)比MMEDXRF光譜儀大(da)一點。多(duo)道同時或有固定道的單道WDXRF光譜儀(yi)所(suo)能達到的檢測限比MMEDXRF光譜儀還(huan)小一點。
三種(zhong)光譜儀(yi)的(de)其他指標比(bi)較(jiao)見表1。
表1 EDXRF、WDXRF、MMEDXRF光譜儀的簡明比較
類型 |
EDXRF光譜儀 |
WDXRF光譜儀 |
MMEDXRF光(guang)譜(pu)儀 |
原理 |
激(ji)發(fa)X射線直(zhi)接照(zhao)射到樣品上,樣品激(ji)發出(chu)的(de)特(te)征(zheng)X射線(xian)熒光(guang)直接進入探(tan)測器,并依(yi)據其(qi)能(neng)量對其(qi)進行分析。 |
激發X射線直接照(zhao)射到(dao)樣(yang)品上,樣(yang)品激發出的特(te)征X射(she)線(xian)熒(ying)光X熒光(guang)經晶(jing)體(ti)依據其波長分光(guang),在不同衍(yan)射(she)角(jiao)測量不同元(yuan)素的特征線。 |
激發X射(she)線先照射(she)到(dao)晶體或(huo)單質材(cai)料(liao)上,得到(dao)的(de)(de)單色(se)化(hua)的(de)(de)X射線再照(zhao)到樣品上(shang),樣品激(ji)發出X射(she)線熒光(guang)直接(jie)探測(ce)器(qi)并(bing)依據(ju)其能量對其進行分析。 |
結構 |
無(wu)掃描機構,只用一(yi)個探(tan)測(ce)器(qi)和(he)多道脈沖(chong)分析(xi)器(qi),結構簡單得多,無(wu)轉動件,可靠性高。簡單 |
未滿足全波段需要,配置多塊晶體(ti),根據單道掃描(miao)和(he)多道同時測定(ding)的需要,設(she)置掃描(miao)機(ji)構和(he)若(ruo)干固(gu)定(ding)通(tong)道。復雜 |
基(ji)本(ben)同EDXRF型,僅(jin)多(duo)1個或數個單(dan)色光(guang)學器(qi)件,如(ru):晶體、單(dan)質材料(liao)等。 |
X光管(guan) |
低功(gong)率,不(bu)需冷卻水 |
高(gao)功(gong)率,需(xu)要(yao)冷(leng)卻(que)系(xi)統(tong)(tong)。中功(gong)率,不需(xu)冷(leng)卻(que)系(xi)統(tong)(tong)。 |
低功率,不需(xu)冷(leng)卻水(shui) |
檢測器 |
SDD |
正比計(ji)數(shu)器,閃(shan)爍計(ji)數(shu)器 |
SDD |
能量分辨(bian)率 |
>120eV |
低能段(duan):15eV-30eV |
>120eV |
檢測限(xian) |
重元素(su)10-1ppm~ppm級 其他ppm~10ppm級 |
重元素10-2ppm~10-1 ppm級(ji) 其他10-1ppm~ppm級 |
重元素10-2ppm~10-1 ppm級 其他10-1ppm~ppm級 |
峰背比比例(凈峰計數相(xiang)同下) |
1 |
4 |
16 |
準確度 |
好 |
很好 |
很好 |
重復性 |
好 |
很好(hao) |
很(hen)好 |
系統穩(wen)定(ding)性 |
好 |
好 |
好 |
方便性 |
好 |
一(yi)般 |
好 |
分析速度 |
較快 |
單道一般,多道快 |
較快(kuai) |
人員要求(qiu) |
一般 |
較高 |
一(yi)般 |
價(jia)格(ge) |
30萬左右 |
國(guo)產60萬左右(you) 進口100萬以(yi)上 |
30 萬左右 |
DM2500 MMEDXRF輕中元素光譜儀(yi)
DM2500 MMEDXRF輕中(zhong)元素光譜(pu)儀(yi)是本(ben)公司最新開發出(chu)的(de)世(shi)界(jie)上近十幾年(nian)才(cai)出(chu)現(xian)的(de)具(ju)創新性的(de)MMEDXRF光譜(pu)儀(yi)。其(qi)標準型是專(zhuan)門針對水泥(ni)行業(ye)設計制造的。測輕元素用高衍(yan)射效率點對點聚焦的對數螺線(xian)旋(xuan)轉雙曲面晶體(ti)(LSDCC) 作為單色光(guang)學器件,其只衍射(she)特(te)征X射線Ag的Lα線,測中元素(su)巧妙地合用衍(yan)射晶體鍺作為二次靶,其產生特征X射(she)線熒光Ge的Kα線(xian),極大(da)地提高(gao)了儀器的靈敏度和(he)峰背(bei)比。它(ta)還(huan)采用X射(she)線向下照射(she)系統,樣(yang)品自旋(xuan)裝置,特別適合(he)粉末壓片樣(yang)品。
DM2500 MMEDXRF輕(qing)中元素光譜儀的(de)校準數據(ju)見該產品樣本表1。這些校準曲線的相關系數γ大部(bu)分都大于0.99,最小也(ye)有0.9690,表示(shi)其線性誤差極小。
表2. 生料標準樣品重復(fu)性測量(liang)數據分析(%)
XS11標樣(yang) |
Na2O |
MgO |
Al2O3 |
SiO2 |
SO3 |
Cl- |
K2O |
CaO |
TiO2 |
Fe2O3 |
標準值 |
0.46 |
2.74 |
4.16 |
16.71 |
0.70 |
0.03 |
0.75 |
37.61 |
0.26 |
3.16 |
平(ping)均示值 |
0.45 |
2.67 |
4.18 |
16.86 |
0.69 |
0.03 |
0.75 |
37.75 |
0.26 |
3.17 |
示值標(biao)準偏差 |
0.006 |
0.0054 |
0.0094 |
0.032 |
0.001 |
0.001 |
0.003 |
0.035 |
0.001 |
0.013 |
3倍示值標準偏(pian)差3S |
0.018 |
0.0162 |
0.0282 |
0.096 |
0.003 |
0.003 |
0.009 |
0.105 |
0.003 |
0.039 |
GB/T176重復(fu)性限r |
0.05 |
0.15 |
0.20 |
0.20 |
0.15 |
0.005 |
0.10 |
0.25 |
0.05 |
0.15 |
3S/r |
0.36 |
0.11 |
0.14 |
0.48 |
0.02 |
0.6 |
0.09 |
0.42 |
0.06 |
0.26 |
DM2500與國標的(de)符合性(xing) |
遠優 |
遠優(you) |
遠優 |
遠優(you) |
遠優 |
遠優 |
遠優 |
遠優 |
遠優 |
遠優 |
注:粉末(mo)壓片(pian)樣(yang)品(pin)。在X射(she)線(xian)源(yuan)為半功率(25W),測量時間為180s的條件下,連續進(jin)行11次(ci)測量(liang)所得的結果。
DM2500 MMEDXRF輕(qing)中元(yuan)素光譜儀的(de)重復(fu)性測量數(shu)據(ju)如表2。按國家標準GB/T 176—2017《水(shui)泥化學分析方法》的(de)重復性要求,光(guang)譜(pu)儀的(de)重復性必須滿(man)足:其(qi)示值(zhi)標準偏差的(de)3倍不大于GB/T176的重復(fu)性限,從(cong)表2可知,用DM2500光譜儀可以實(shi)現所有(you)元(yuan)素遠優于國家(jia)標準(zhun)GB/T 176—2017所要求(qiu)的(de)重復性(xing)。
DM2500 MMEDXRF輕中(zhong)元素光譜儀已達到(dao)國際(ji)領先水平。其性能指(zhi)標(biao)好于同(tong)用SDD作探測器(qi)的傳(chuan)統(tong)EDXRF光(guang)譜(pu)儀,而價格基(ji)本相當。與WDXRF光(guang)譜儀相比(bi),其(qi)大部分性能指標接近或達到WDXRF光譜儀的性能指標,某些甚(shen)至超過。而價格僅為一(yi)半。
結論
上海愛(ai)斯特電(dian)子有限公(gong)司自成立以(yi)來的(de)30多年,始終深耕于水(shui)泥(ni)元素分(fen)析的X射(she)線熒光(guang)光(guang)譜儀的(de)研發(fa)制(zhi)造。從公司成立起的(de)放射(she)源激發(fa)正比管作探(tan)測器的(de)EDXRF光(guang)譜儀DM1001、DM1010、DM1010A鈣(gai)鐵(tie)分析儀,到X光管激發(fa)正比管作探測器的(de)EDXRF光譜(pu)儀DM1200鈣鐵分析儀(yi)、DM1250X熒光測硫儀、DM1240硫鈣(gai)鐵分析儀、DM1230硅鋁(lv)分析儀(yi)、DM2100X熒光多元素(su)分析儀,這些(xie)價廉物美只(zhi)要幾萬元最多十幾萬元的(de)用正(zheng)比管作探測器的(de)EDXRF光譜儀都(dou)只能測量部分(fen)水泥行業需要測量的元素(su)。十一年前(qian)本公司推出了多道WDXRF光(guang)譜儀DM8000多(duo)元素(su)分(fen)析儀(波散),從而(er)有了能完全符(fu)合國家標準(zhun)能測所(suo)有水泥行業需要(yao)測量的元素(su)的XRF光譜(pu)儀。但DM8000價格在(zai)60萬左右。現今,本公司推出的結構更(geng)簡單(dan)、使用維護更(geng)方便、性(xing)能指標更(geng)好的DM2500 MMEDXRF輕中元素光譜(pu)儀, 其價格僅30萬(wan)左右。所(suo)以我(wo)們認為(wei):
DM2500 MMEDXRF輕中元(yuan)素光(guang)譜儀是水泥元(yuan)素分(fen)析的最佳選擇!