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DM2400型

MEDXRF輕元素光譜(pu)儀

滿足國Ⅴ、國VI對車用汽(qi)柴(chai)油超低(di)S檢測要求

超低檢(jian)測限（300s）：

Si: 0.7ppm，P: 0.4ppm，

S: 0.15ppm，Cl: 0.08ppm

采用(yong)

單(dan)色激發能量色散X射線(xian)熒光(guang)(MEDXRF)分析技(ji)術(shu)

高衍射效率(lv)對數螺線旋轉(zhuan)雙曲(qu)面(LSDCC)人工晶體

高計數率(lv)(2Mcps)和分辨率(123eV)的SDD探(tan)測器

合理kV、mA、靶材組合的(de)微焦斑薄鈹窗X射(she)線管

符合(he)標準：

GB/T 11140

ISO20884

ASTM D2622

ASTM D7039

ASTM D7220

ASTM D7757

ASTM D7536

ISO 15597

ASTM D6481

概(gai)述(shu)

DM2400型單色(se)激發能量色(se)散X射(she)線(xian)熒光輕元素(su)（Si、P、S、Cl）光譜(pu)儀，簡稱DM2400型MEDXRF輕元素光譜儀(yi)，是本公司集數十年X熒光(guang)光(guang)譜儀的研究經驗(yan)，在(zai)公司原有的DM系列(lie)X熒(ying)光測硫(liu)儀(yi)、X熒(ying)光(guang)多元素(su)分析儀、波長色散(san)X射線熒光多道光譜儀等的基礎上研制推(tui)出的本公(gong)司第一款單色激發(fa)XRF光譜儀。它采用以下技術和器件，使采用50W光管的能譜(pu)儀(yi)DM2400具有出(chu)色的(de)再現(xian)性(xing)和穩定性(xing)，超低檢(jian)出(chu)限(xian)，實已將檢(jian)測水平提升(sheng)到一個新高度。

單色(se)激(ji)發能量(liang)色(se)散X射線熒光(MEDXRF)分析技術

X射線(xian)熒光光譜儀的檢出(chu)限LOD（limit of detection）是指由基質空白所產生的儀器背景信號標準偏差(cha)的3倍值的相應量，即：

（1）

式中，R_b為背景(jing)（本底）計數強度(du)，N為(wei)已知濃度為(wei)C的低濃度(du)試樣的計(ji)數強(qiang)度(du)，T為測量(liang)時間。從式（1）可以看出檢出限與靈敏(min)度(du)（N-R_b）/C成反比，與(yu)背景R_b的(de)平方根成正比。在測量(liang)時(shi)間一(yi)定的(de)情況下要降低檢出限(xian)，就必須(xu)提高(gao)靈敏度和（或）降低背景。

圖(tu)1.MEDXRF分(fen)析技術(shu)原理圖

傳統XRF，無(wu)論是EDXRF還是(shi)WDXRF，無法實現較低檢出限的(de)一個主要原因是X射(she)線光(guang)管出射(she)譜中連(lian)續軔致輻射(she)的(de)散(san)射(she)使得熒光(guang)光(guang)譜的(de)連(lian)續散(san)射(she)背景較(jiao)高。

單色激(ji)發能量色散(san)X射線熒(ying)光(Monochromatic Excitation Beam Energy Dispersive X-Ray Fluorescence)分析(xi)技(ji)術(shu)，就(jiu)是采用光學器件將X射線(xian)光管出射譜單色化(hua)，進而使得熒(ying)光光譜的連續散射背(bei)景極(ji)大地降低(di)，同時盡可(ke)能少的降低(di)甚(shen)至于(yu)可(ke)能的話(hua)增加所(suo)需激發(fa)X射(she)線(xian)的(de)單色(se)化的(de)線(xian)或窄能量帶的(de)強度，從(cong)而大大降低了檢出限。相比(bi)傳統的(de)EDXRF降低了1至(zhi)2個數量(liang)級，相(xiang)比(bi)大功率（如4kw）的WDXRF也要低得多。

圖2.樣(yang)品的XRF光譜圖

高衍射效率對(dui)數螺線旋轉(zhuan)點(dian)對(dui)點(dian)聚焦人(ren)工(gong)單(dan)色晶體

將X射(she)線(xian)光(guang)管出射(she)譜單色化的方法(fa)很多，有濾波片法(fa)，二次靶(ba)法(fa)和(he)衍(yan)射(she)法(fa)等。而(er)衍(yan)射(she)法(fa)中的雙(shuang)曲(qu)面衍(yan)射(she)晶體DCC（Doubly CurvedCrystals）是單(dan)色(se)化最好和效率最高的。

衍射必須(xu)滿足Bragg定(ding)律：

nλ=2dsinθ （2）

也就是說從源出(chu)射(she)的射(she)線其波長(chang)必須(xu)滿足(zu)（2）式才(cai)被(bei)衍射，所以其具有極好的(de)單色(se)化(hua)。又由于(yu)DCC能(neng)將點源聚焦，所(suo)以有大的(de)收集立體角，從而(er)有極高(gao)的(de)效率。另外，聚焦還(huan)能(neng)使(shi)照(zhao)射到樣品的(de)光斑很小，從而(er)使(shi)小面積的(de)半導(dao)體探測器Si-PIN或SDD可以接受大部(bu)分樣品較小面中的熒光射線，也就是說(shuo)DCC還提(ti)高了(le)探測(ce)效率。

圖3.實(shi)線為X射(she)線管的(de)出射(she)譜，

紅色為經LSDCC單色化的特征X射(she)線入射(she)譜(pu)

DCC按其曲(qu)面又分(fen)為半聚焦（Johann），全聚焦(jiao)（Johansson）和(he)對數螺線(xian)（Logarithmic Spiral）等。其中(zhong)半聚焦只是部分滿足衍射條件，所以經半聚焦DCC單色化(hua)的(de)特(te)征X射線(xian)入射譜是最差的。全(quan)聚焦是完(wan)全(quan)滿足衍射條件(jian)且是點(dian)對點(dian)聚焦的。但(dan)全(quan)聚焦DCC的制(zhi)造工藝(yi)極其復雜，除彎曲外它必須(xu)有一個磨成R曲面(mian)的過程，天(tian)然(ran)晶(jing)體如Si，Ge等是很脆的，極不(bu)容(rong)易(yi)磨(mo)制(zhi)，而人(ren)工(gong)晶(jing)體(ti)是不(bu)可能(neng)磨(mo)制(zhi)的，另外天然晶(jing)體(ti)通常在非常窄的光譜(pu)區域中衍射(she)X射(she)線。導致靶(ba)材(cai)特征(zheng)X射線只有一部分被衍射，積分衍射率低。

DM2400采(cai)用的對數螺線旋轉雙曲(qu)面人工(gong)晶體(ti)DM30L，是集(ji)本(ben)公司技(ji)術精英經2年的刻(ke)苦專研(yan)研(yan)制而成的專利產品。對數(shu)螺線DCC也(ye)是(shi)完全滿足衍射條(tiao)件的(de)，雖然聚焦不是(shi)點對(dui)點的(de)，而(er)是(shi)點對(dui)面的(de)，但(dan)由于這個面很(hen)小，一般只有2mm左右，所以可認為(wei)是點對點的。它用的是DM人工晶體(ti)，該晶體(ti)的積分(fen)衍(yan)射率是天然晶體(ti)的3到10倍。另外，它只(zhi)需彎曲無需磨制(zhi)和拼接，制(zhi)造(zao)方便。

圖4. LSDCC點對點聚焦原理(li)圖

高(gao)分(fen)辨率(lv)(123eV)高計數率(2 Mcps)的SDD探測(ce)器

X射線探測器的種類有(you)很多，有(you)正比計數管，Si-PIN探(tan)測器(qi)(qi)和硅漂移探(tan)測器(qi)(qi)SDD等(deng)。探(tan)測器的(de)分(fen)辨(bian)率以(yi)全能(neng)峰的(de)半(ban)(ban)寬(kuan)度(du)表示，全能(neng)峰的(de)凈計數與半(ban)(ban)寬(kuan)度(du)無(wu)關，但(dan)其背景計數與半(ban)(ban)寬(kuan)度(du)成正比，所(suo)以(yi)分(fen)辨(bian)率越高則檢出限越低。正比計數管(guan)的(de)半(ban)(ban)寬(kuan)度(du)是半(ban)(ban)導體探(tan)測器的(de)8倍左右，所以檢出限(xian)高8的平方根倍(bei)左(zuo)右。Si-PIN的(de)分辨率比SDD的稍差，且其在(zai)高(gao)計數率下分辨率急(ji)劇下降，所以SDD是(shi)最(zui)好的探測器。

DM2400采用德國KETEK公司(si)生產的VITUS H20 CUBE(最(zui)高(gao)級)SDD探測(ce)器，其(qi)分辨率小于(yu)123eV，有(you)效探測面積20mm²，計數率2Mcps。

圖5. 硅漂(piao)移探(tan)測(ce)器SDD

合理(li)kV、mA、靶材組(zu)合的(de)微焦斑薄鈹窗(chuang)X射線管(guan)

激發樣品的X射線(xian)能(neng)量越接(jie)近所需分析元素的吸(xi)收限(xian)，其激(ji)發效率就(jiu)越高。DM30L晶體僅衍射X射線管出射譜中的(de)高強度特征X射(she)線(xian)，其有靶材(cai)發出。所以(yi)合理(li)的(de)選用靶材(cai)能得到最高(gao)的(de)激發效率。DM2400標準型(xing)由于可測量Cl以下的元素，所以選擇Ag作為靶材。

選(xuan)定靶材(cai)后，在X射線光管最大功率一定的(de)情況下，如(ru)50W，合(he)理的(de)光管高(gao)壓（kV）和電流（mA）組(zu)合(he)能達到最(zui)大的激發效率(lv)。由于采(cai)用點對點的聚焦(jiao)，所(suo)以必須(xu)采(cai)用微焦(jiao)斑的X光(guang)管。由于靶(ba)材的特(te)征(zheng)X射線能量(liang)很低，所(suo)以必須用薄鈹窗X射(she)線管。

DM2400采用50W微焦斑薄鈹窗X射線管(guan)，標準型選(xuan)用(yong)Ag靶，并對kV、mA進行(xing)合理組合。

圖6. 微焦斑薄(bo)鈹窗X射(she)線管

標定

用(yong)已知含量的7個含Si、P、S、Cl樣品(pin)對儀(yi)器進行標定，得圖(tu)7的工作(zuo)曲線。

圖7. 含Si、P、S、Cl樣品工作曲線(xian)

這(zhe)些工(gong)作曲線的相關系數γ 均大于0.999，表示(shi)DM2400光(guang)譜儀的(de)線性(xing)誤差極小。

準確度

為了(le)(le)進一步(bu)測試分(fen)析的(de)準確性(xing)，制備了(le)(le)具有不(bu)(bu)同硫含量的(de)柴(chai)油和輕質油的(de)五(wu)個(ge)樣(yang)品(pin)，每個(ge)樣(yang)品(pin)裝(zhuang)入兩個(ge)不(bu)(bu)同的(de)樣(yang)品(pin)杯(bei)中(zhong)進行S準確度試驗：

表2. 用(yong)五個未知樣品測(ce)定S分析的準(zhun)確(que)度結(jie)果

表2示(shi)出(chu)了獲得的濃(nong)度結果（ppm），以及與(yu)標稱值(zhi)的比(bi)較(jiao)。這些結(jie)果表示在低(di)濃度水(shui)平(ping)下(xia)，用DM2400光譜儀(yi)可(ke)以實現S的(de)(de)優異的(de)(de)準(zhun)確度。

精確度

對三種(zhong)，每種(zhong)各裝入七個不同樣品杯(bei)的汽油樣品進行S重(zhong)復性試驗：

表(biao)1. S汽油樣品S分析的重(zhong)復性測試數據

這些(xie)結果(guo)表示在低濃度水(shui)平下，用(yong)DM2400光譜儀(yi)可以實現(xian)S的(de)優異的(de)重復性。

特點

快速同時–所需(xu)測量(liang)元素同時快速分析，一般幾十秒給出含量(liang)結果。

低(di)檢出限–采用先(xian)進(jin)MEDXRF技(ji)術，LSDCC核心技術(shu)，達到全球最低(di)檢(jian)出限。具極高的(de)重(zhong)現(xian)性和(he)再現(xian)性。

長期穩定(ding)–采用可(ke)變增(zeng)益數字多道,有PHA自動調整、漂移(yi)校正、偏差(cha)修正等功能，具極(ji)好的長(chang)期穩定性。

環保節能–射線(xian)防護(hu)達豁免要求。分析時不(bu)接觸不(bu)破壞(huai)樣品，無污染，無需(xu)化學試劑，也不(bu)需(xu)要燃燒。

使用方便–觸摸(mo)屏操作。樣品直接(jie)裝(zhuang)入樣品杯，放入儀器(qi)后(hou)只需(xu)按[啟動]鍵即可，真正實現一鍵操作。

高可靠性(xing)–一體化(hua)設計，集成化(hua)程(cheng)度高，環境適應能(neng)力強，抗干擾(rao)能(neng)力強，可靠性高。

高性價比–無需鋼瓶氣體，運(yun)行維護成(cheng)本極低。價格(ge)為國外同類產品的一半。是(shi)真正(zheng)的高性價比產品。

主要(yao)技(ji)術指標

注：如用戶認為標準型的DM2400不能滿足要求，可向本公司提出，本公司可盡可能滿足用戶的要求。如要求更低的檢測限，本公司可將晶體從1塊增加到3塊以降低檢測限為原來的1/1.73。如要求測量F以下原子序數的元素，本公司可為用戶選擇AP3.3入射窗的SDD。如用戶要在高S的基體下測微量Al和Si，本公司可將標準型的Ag靶改為Mo靶，以滿足用戶要求。