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DM2402型

MEDXRF便攜式微量(liang)測(ce)硫氯儀

低檢測(ce)限（300s）（大氣）：

S: 0.5ppm， Cl: 0.3ppm。

僅5.8kg（含電池(chi)、打印機）。

滿(man)足國(guo)Ⅴ、國(guo)VI對車用汽柴油超低S檢測標準。

滿足內河、近海以(yi)及遠洋船舶使用的(de)燃料油超低S檢測標準。

采用

單(dan)色激發(fa)能量色散X射線熒(ying)光(MEDXRF)分析技(ji)術

高(gao)衍射效率(lv)對數(shu)螺線旋轉雙曲面(LSDCC)人工晶體

高計數率(lv)(2Mcps)和(he)分辨率(123eV)的SDD探測(ce)器

合理kV、mA、靶材組合的(de)微焦斑薄鈹窗(chuang)X射線管(guan)

符(fu)合標準：

GB 252

GB17411

GB/T17040

ISO20884

ASTM D7220

ASTM D7039

SH/T0842

ISO 15597

ASTM D4929

SH/T0161

概述(shu)

DM2402型單色激發能(neng)量色散X射線熒光(guang)便攜式微量測硫氯光(guang)譜儀(yi)，簡稱DM2402型MEDXRF便攜(xie)式微量測硫(liu)氯儀，是(shi)本(ben)公司(si)集數十(shi)年X熒光光譜儀(yi)的研究經驗，在(zai)公司原有的DM系(xi)列X熒光測(ce)硫儀、X熒光多元素分(fen)析(xi)儀、波長色(se)散X射(she)線(xian)熒(ying)光(guang)多道光(guang)譜儀等的基礎上研制(zhi)推(tui)出的一種(zhong)達到國際領先水平的X熒光便攜式微量測(ce)硫(liu)氯光譜儀(yi)。它采用(yong)以下技術和器件，實(shi)現靶材特(te)征譜單色聚焦選擇性激發，降(jiang)低背景干擾，提(ti)高峰背比；并且采用(yong)具有本(ben)公司(si)自主知識(shi)產(chan)權的輕元素專用(yong)的光學系統及獨(du)有的技術。由此使采用(yong)15W光管的本測硫氯儀能(neng)夠在大氣氛圍中以0.5ppm、0.3ppm的(de)低(di)檢測限，出色的(de)再現性和穩定(ding)性，完全自如(ru)的(de)實(shi)現微量硫(liu)、氯的(de)檢測。

DM2402型MEDXRF便攜式微量測硫氯(lv)儀是一款便攜式儀器。它(ta)小巧輕便，僅5.8kg（含電池、打印機）左右，便于攜帶，無(wu)需氣(qi)體、真空、稀釋，特(te)別適合(he)現(xian)場快(kuai)速檢測分析(xi)。它完全(quan)滿(man)足目前用于國V、國VI汽油(you)、柴(chai)油(you)中對硫氯元素含(han)量(liang)(liang)的(de)檢測(ce)標準，亦滿足內(nei)河(he)、近海(hai)以及遠(yuan)洋船舶使用的(de)燃料油(you)硫含(han)量(liang)(liang)檢測(ce)標準。如：測(ce)S：滿足(zu)GB 252、GB17411、GB/T17040、ASTM D7220、ASTM D7039、SH/T0842、ISO20884 等(deng)標準(zhun)；測Cl：滿足SH/T 0161、ASTM D4929、ISO15597等標(biao)準(zhun)。

單色激發能量色散X射線熒光(guang)(MEDXRF)分析技術

圖(tu)1.MEDXRF分析(xi)技術原理圖圖

X射線(xian)熒光(guang)光(guang)譜儀的檢(jian)出限LOD（limit of detection）是指由基質空(kong)白(bai)所(suo)產生的儀器(qi)背景信(xin)號標準(zhun)偏(pian)差的3倍值(zhi)的相應量，即：

                                               ;                                         （1）

2.樣品的XRF光譜圖

傳統XRF，無論是EDXRF還是WDXRF，無(wu)法實現較低(di)檢出(chu)限的一(yi)個主要原因(yin)是X射(she)線光管出射(she)譜中連(lian)續軔致輻射(she)的(de)散(san)射(she)使得(de)熒光光譜的(de)連(lian)續散(san)射(she)背(bei)景較高。

單色激(ji)發能量色散X射線熒光(Monochromatic Excitation Beam Energy Dispersive X-Ray Fluorescence)分(fen)析技術，就是采用(yong)光學(xue)器件將X射(she)線(xian)光(guang)管出射(she)譜(pu)單色(se)化，進而使得熒光(guang)光(guang)譜(pu)的(de)連續散射(she)背(bei)景極大地降(jiang)低，同時盡可能少的(de)降(jiang)低甚至于可能的(de)話增加所需激發X射線的(de)單色化的(de)線或窄能量(liang)帶的(de)強度，從(cong)而大大降低了檢出限。相比傳(chuan)統的(de)EDXRF降低了1至2個數量級，相比大(da)功率(lv)（如4kw）的(de)WDXRF也更(geng)低。

高衍(yan)射(she)效率對數螺線旋轉點(dian)對點(dian)聚焦人工單色晶體

將X射(she)(she)線光管出(chu)射(she)(she)譜(pu)單(dan)色化的方法(fa)很多，有濾波片(pian)法(fa)，二次(ci)靶法(fa)和衍(yan)射(she)(she)法(fa)等。而衍(yan)射(she)(she)法(fa)中的雙(shuang)曲面衍(yan)射(she)(she)晶體DCC（Doubly Curved Crystals）是單色化最(zui)好(hao)和效率(lv)最(zui)高的。

衍射(she)必須滿足Bragg定律：

nλ=2dsinθ                                                                                                    （2）

圖3.X射線(xian)管的(de)出射譜，和(he)經LSDCC單色化的特(te)征X射(she)線入射(she)譜

圖4. LSDCC點對點聚焦原(yuan)理圖

DCC按其曲面(mian)又分(fen)為半聚焦(jiao)（Johann），全聚(ju)焦（Johansson）和(he)對數(shu)螺線（Logarithmic Spiral）等。其中半(ban)聚焦只是部分滿足衍射條件(jian)，所以經半(ban)聚焦DCC單色化的特征X射(she)線(xian)入射(she)譜(pu)是(shi)最差的。全聚焦(jiao)是(shi)完(wan)全滿(man)足衍射(she)條件且是(shi)點(dian)(dian)對(dui)點(dian)(dian)聚焦(jiao)的。但(dan)全聚焦(jiao)DCC的(de)制造工藝極其(qi)復雜，除彎曲(qu)外它必須有一個磨成R曲(qu)面的過程，天然晶體如(ru)Si，Ge等(deng)是(shi)很脆的，極不容易磨(mo)制(zhi)，而人工晶體(ti)(ti)是(shi)不可(ke)能磨(mo)制(zhi)的，另外天然(ran)晶體(ti)(ti)通常在非常窄的光譜區(qu)域中(zhong)衍射X射線(xian)。導致靶(ba)材特征X射(she)(she)線只有(you)一部(bu)分被衍(yan)射(she)(she)，積分衍(yan)射(she)(she)率(lv)低(di)

DM2402采用的對數螺線旋轉(zhuan)雙曲面點(dian)對點(dian)聚焦人(ren)工單色(se)晶(jing)體(ti)(LSDCC) (Logarithmic Spiral Double Curved Crystal)DM30L，是集本(ben)公司技術精英經2年的刻苦專(zhuan)研研制而成的專(zhuan)利產品。LSDCC也是完全滿足衍射條件(jian)的(de)，雖(sui)然(ran)聚(ju)焦不(bu)是點(dian)對點(dian)的(de)，而(er)是點(dian)對面的(de)，但(dan)由于這個面很小，一般只(zhi)有2mm左右，所以可(ke)認(ren)為是(shi)點對點的。它用的是DM人工晶體(ti)，該(gai)晶體(ti)的積(ji)分衍射率是天然晶體(ti)的3到10倍。另外，它(ta)只(zhi)需彎曲無(wu)需磨制和拼接，制造方便(bian)。

高(gao)分辨率(123eV)高計數率(2 Mcps)的SDD探測器

X射線探測器的種類很多，有正比計數管，Si-PIN探測器和硅(gui)漂移(yi)探測器SDD等。探測器的分辨率和計數(shu)率越高則檢出(chu)限越低(di)。SDD的(de)分辨率(lv)和計數率(lv)是其中最(zui)高的(de)，所以(yi)SDD是最好的探測器。

DM2402采用德(de)國(guo)KETEK公司(si)生產的(de)VITUS H20 CUBE(最高級)SDD探(tan)測器，其分辨率小(xiao)于123eV，有(you)效探測(ce)面積(ji)20mm²，計數率2 Mcps。

圖5. 硅漂移探測(ce)器(qi)SDD

合理(li)kV、mA、靶材組合的微焦斑薄鈹窗(chuang)X射線管

激發樣品的X射線能量越接近所需分析(xi)元素的吸收限，其激發效(xiao)率就越高。DM30L晶體僅衍射X射線管出射譜中的高強度特征X射線，其有靶材發出。所(suo)以合理(li)的選用靶材能得到(dao)最高的激發效率。在(zai)X射線光管最大功率(lv)一(yi)定的情況(kuang)下(xia)，如15W，合理的(de)光管高壓（kV）和電流（mA）組(zu)合能(neng)達(da)到(dao)最大的激發效(xiao)率。由于采用點對點的聚焦(jiao)，所以必(bi)須采用微(wei)焦(jiao)斑的X光(guang)管。由(you)于靶(ba)材的(de)特征X射線(xian)能量很低(di)，所(suo)以必須用薄鈹(pi)窗X射(she)線管。

DM2402采用15W微焦(jiao)斑Ti或Ag靶薄(bo)鈹窗X射(she)線管，并對kV、mA進行最佳組合(he)。

圖(tu)6. 微焦斑薄鈹(pi)窗X射線管

適用范圍

特點

快速同時(shi)–所需(xu)測(ce)量元(yuan)素同時快速分析，一般(ban)幾(ji)分鐘(zhong)給出含量結果。

小巧(qiao)輕便–僅5.8kg（含(han)電(dian)池、打(da)印機）左右，大氣(qi)氛(fen)圍(wei)測(ce)(ce)量，無需輔(fu)助設(she)備，特別適合(he)現場快速檢測(ce)(ce)。

長續(xu)用(yong)時–具有極(ji)低的功(gong)耗，采用鋰離子電(dian)池，可長時間連續(xu)使用。

低檢出限–采用(yong)MEDXRF技術和LSDCC核心技(ji)術，達到(dao)低檢(jian)出(chu)限，具出(chu)色的重復性和再現性。

長期穩定–采用數字多道，有PHA自動調整、偏差(cha)修正(zheng)等功能，具(ju)極好的長期穩(wen)定性。

環保節能–射線防護(hu)達(da)豁免要求(qiu)。分析時不(bu)接(jie)觸(chu)不(bu)破壞(huai)樣品，無污染，無需化學(xue)試(shi)劑，也不(bu)需要燃(ran)燒(shao)。

使用方便–觸摸(mo)屏操作。樣品(pin)直(zhi)接裝入樣品(pin)杯，放(fang)入儀器后只需(xu)按[啟動]鍵即可，真正實現一鍵操(cao)作。

高適應性–自動C/H比修正，基體效應校正，適(shi)合多種(zhong)樣品。自動工作(zuo)曲線切換，適(shi)合寬測量(liang)范圍。

高可靠(kao)性–一體化設計，集成(cheng)化程度高，環境適應(ying)能力(li)強(qiang)，抗干擾能力(li)強(qiang)，可靠(kao)性高。

高性價比(bi)–無需氣(qi)體、真空(kong)、稀(xi)釋，運行維護成(cheng)本極低。國外同類產(chan)品(pin)一半的價格，是真正的高(gao)性價比產(chan)品(pin)。

校準

用已知含(han)量(liang)的7個含S、Cl樣品對儀器進(jin)行(xing)標定，得圖7的工(gong)作曲線。

圖(tu)7. 含S、Cl樣品工(gong)作曲(qu)線

這些工作曲線的相關(guan)系(xi)數γ 均(jun)大于0.999，表示DM2402的線(xian)性誤差極小。

重復性(r):

同一(yi)個操作者，在(zai)同一(yi)個實驗室，使用(yong)同一(yi)臺DM2402，在相同條件下對同一試樣采(cai)用正確的(de)操作方法連(lian)續進行測定，得到(dao)的(de)兩個試驗結果之差，20個(ge)中第(di)二大的那(nei)個(ge)即為測試結果(guo)的重復性r。S測試結(jie)果的(de)重復性r和Cl測試結果的重復性r分(fen)別如表1和表2。

由表1和表2可知，所有S和Cl測試結果(guo)的重復性r均小于表中(zhong)標(biao)準所要求的(de)重(zhong)復(fu)性(xing)r。表(biao)示DM2402測S完全滿足ISO20884， ASTM D7039、ASTM D7220等標(biao)準有關重復性r的要(yao)求；測Cl完全滿(man)足ASTM D4929、ISO15597等標準有關重復性r的要(yao)求(qiu)。

表1. S測試結果的重復性(xing)r再(zai)現(xian)性R與各(ge)標準要求的(de)重(zhong)復性r再(zai)現(xian)性R比較

表(biao)表(biao)表(biao)表(biao)2. Cl測試結果的重復性r再現性R與各(ge)標準要(yao)求(qiu)的重復性r再現性(xing)R比較(jiao)

再(zai)現(xian)性(R)

不(bu)同的(de)操作(zuo)者，在不(bu)同的(de)實驗(yan)室，使(shi)用不(bu)同DM2402，對同一(yi)試樣采用正確的(de)操作方法進行測(ce)定(ding)，得到(dao)兩(liang)個單一(yi)和獨(du)立的(de)試驗結果之差(cha)，20個中(zhong)第(di)二大的那個即為測試(shi)結(jie)果的再現性(xing)R。S測試(shi)結(jie)果的再現性R和Cl測試(shi)結果的(de)再現性(xing)R分別如(ru)表1和(he)表2。

由表(biao)1和表2可知，所有(you)S和Cl測試結果的再(zai)現性R 均小于表(biao)中(zhong)標(biao)準所要求的(de)再現性R。表示DM2402，測S完全(quan)滿足(zu)ISO20884， ASTM D7039、ASTM D7220等標準有關(guan)再現性R的要求；測Cl完全滿足ASTM D4929、ISO15597等標(biao)準有關再現性R的要求。

主要技術指標